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乙酰溴是染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的中間體。也可用于其它有機合成。年消耗量約2000噸。有兩種古老的制備方法:
1、在80℃下與醋酸酐和溴反應(yīng)℃ 95%溴化℃ ° 一百二十五° 在C和C之間添加溴。大約需要2.5個小時。加入后,繼續(xù)回流3小時,過夜。分餾精制;乙酰溴的產(chǎn)率約為45%。
以醋酸和三溴化磷為原料,以ch3cobr+h3po32為反應(yīng)物,反應(yīng)式為CH3COOH+pbr3-。混合醋酸并加熱至40℃℃ ° 上層為副產(chǎn)物亞磷酸,下層為粗乙酰溴,經(jīng)分餾精制而成。此方法的反應(yīng)溫度不應(yīng)超過45℃℃ ° C.否則,生成的亞磷酸酯會與乙酸和乙酰溴發(fā)生大量的副反應(yīng),因此只能選擇40%的亞磷酸酯° 在此溫度下,轉(zhuǎn)化率只能達(dá)到60%,后期摩爾產(chǎn)率在55%-60%之間。反應(yīng)式為CH3COOH+pbr3-ch3cobr+h3po3。收率低,純度90%左右。
針對上述問題,三溴化磷廠家提供了一種副產(chǎn)物少、原料反應(yīng)完全的乙酰溴制備方法。為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的方案是:一種將乙酸、乙酸酐和三溴化磷在20-40范圍內(nèi)混合制備乙酰溴的方法° 反應(yīng)式為:6乙酸+6乙酸酐+6三溴-18乙酰溴化磷+六偏磷酸。具體反應(yīng)過程如下:
1、在反應(yīng)器中加入乙酸和醋酸酐,溫度為20℃℃ ° 三溴化磷下降到攝氏度以下;
2、滴下后,慢慢將溫度升高到30度℃ ° C.保存2小時;
3、反應(yīng)完成后,溫度升至40℃℃ 回流溫度下反應(yīng)時間為0.5h;
4、反應(yīng)后,在80℃進(jìn)行常壓蒸餾℃ ° C.反應(yīng)時間6~8h;
5、然后,進(jìn)行真空蒸餾2小時,直到?jīng)]有液體蒸發(fā),然后獲得液體產(chǎn)品。
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